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行业知识

过氧化苯甲酸叔丁酯的生产工艺

2023-05-29

过氧化苯甲酸叔丁酯为常用的有机过氧化物,被广泛应用在诸如乙烯苯乙烯丙烯醋酸乙烯邻苯二甲酸二烯丙酯异丁烯等聚合过程引发剂。在不饱和聚酯固化过程中,被广泛应用在如SMCBMCDMC拉剂等成型工艺中,同时,也可以同一些活性更高的如MEPKBPOTBPO等组成双组份固化体系应用。下面简单介绍下过氧化苯甲酸叔丁酯的生产工艺。

第1步:钠盐合成

1)用离子膜碱和清水配制10%的稀碱;

2)在搅拌和冷冻情况下,滴加入叔丁基过氧化氢粗品(即我们常说的一叔或粗叔),控制釜内温度小于30持续搅拌半小时后停搅拌静置1小时后分出钠盐备用;上层二叔经碱洗后可作为成品出售。

第2步:过氧化苯甲酸叔丁酯粗品合成 

        1钠盐直接入反应釜,开搅拌及冷冻;

        2待反应釜温度≤20℃,开始滴加苯甲酰氯

3根据反应釜温度控制滴加速度控制釜内温度≤30

       4)苯甲酰氯滴毕,继续搅拌2小时,停搅拌,静置1小时后分出下层母液去废水处理;上层即为过氧化苯甲酸叔丁酯粗品。

  第3步:洗涤干燥

1)开搅拌及冷,控制整个洗涤、干燥工艺温度全程≤30℃;

2)同样配制10%的稀碱溶液,按照与过氧化苯甲酸叔丁酯粗1:1的比例洗涤1小时,静置30分钟分层,分出下层洗涤碱去三废处理;

3)过氧化苯甲酸叔丁酯粗品继续留在反应釜内,用约1/2比例的5%的小苏打溶液洗涤1小时,静置30分钟分层,分出上层洗涤液去三废处理;

   过氧化苯甲酸叔丁酯粗品再用约20公斤的无水硫酸镁干燥,干燥后抽滤即得过氧化苯甲酸叔丁酯成品。


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