过氧化苯甲酸叔丁酯为常用的有机过氧化物,被广泛应用在诸如乙烯、苯乙烯,丙烯、醋酸乙烯、邻苯二甲酸二烯丙酯和异丁烯等聚合过程中引发剂。在不饱和聚酯固化过程中,被广泛应用在如SMC、BMC、DMC拉剂等成型工艺中,同时,也可以同一些活性更高的如MEPK、BPO或TBPO等组成双组份固化体系应用。下面简单介绍下过氧化苯甲酸叔丁酯的生产工艺。
第1步:钠盐合成
1)用离子膜碱和清水配制10%的稀碱;
2)在搅拌和冷冻情况下,滴加入叔丁基过氧化氢粗品(即我们常说的一叔或粗叔),控制釜内温度小于30℃,持续搅拌半小时后停搅拌,静置1小时后分出钠盐备用;上层的钠二叔经碱洗后可作为成品出售。
第2步:过氧化苯甲酸叔丁酯粗品合成
1)钠盐直接加入反应釜,开搅拌及冷冻;
2)待反应釜温度≤20℃,开始滴加苯甲酰氯;
3)根据反应釜温度控制滴加速度,控制釜内温度≤30℃;
4)苯甲酰氯滴毕,继续搅拌2小时,停搅拌,静置1小时后分出下层母液去废水处理;上层即为过氧化苯甲酸叔丁酯粗品。
第3步:洗涤干燥
1)开搅拌及冷冻,控制整个洗涤、干燥工艺温度全程≤30℃;
2)同样配制10%的稀碱溶液,按照与过氧化苯甲酸叔丁酯粗品1:1的比例洗涤1小时,静置30分钟分层,分出下层洗涤碱去三废处理;
3)过氧化苯甲酸叔丁酯粗品继续留在反应釜内,用约1/2比例的5%的小苏打溶液洗涤1小时,静置30分钟分层,分出上层洗涤液去三废处理;
过氧化苯甲酸叔丁酯粗品再用约20公斤的无水硫酸镁干燥,干燥后抽滤即得过氧化苯甲酸叔丁酯成品。