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过氧化2-乙基己基碳酸叔丁酯的检测方法

2023-05-29

过氧化2-乙基己基碳酸叔丁酯为常用的酯类有机过氧化物,常用作太阳能电池用EVA角膜的交联剂,以及乙烯、苯乙烯、丙烯酸、甲基丙烯酸等聚合反应引发剂。过氧化2-乙基己基碳酸叔丁酯常由氯代甲酸-2-乙基己酯与叔丁基过氧化氢的钠盐缩合而成,一般商品化的含量为≥95%。下面简单介绍下过氧化2-乙基己基碳酸叔丁酯的检测方法:

1试剂和仪器

a) 冰乙酸;

b) 异丙醇;

c) 1%盐酸;

d) 1%氯化铜:溶解1.0g(以无水物计)于100mL水中,加入1%盐酸1mL,溶液必须透明;

e) 50%碘化钾:溶解25g碘化钾于25mL水中,此溶液必须是使用前刚新鲜配制的;

f) 0.1mol/L硫代硫酸钠标准滴定溶液;

g) 氮气、无氧;

h) 常规实验室仪器。

2 测定步骤

过氧化2-乙基己基碳酸叔丁酯试样溶于异丙醇、冰乙酸、氯化铜的混合物中,加入KI,短时间加热后放置于暗处反应,铜离子催化过氧化物被还原的反应,释放出的碘以硫代硫酸钠标准溶液滴定。

a) 250mL碘量瓶中,用量筒加入50mL异丙醇及15mL冰乙酸;

b) 吸取1mL氯化铜溶液加入该碘量瓶中(氯化铜溶液的体积必须仔细量取,以利于结果的重现性好,因为该试剂亦与碘离子反应释放出碘。空白滴定约1mL,当空白值过高时,结果必须作废,重新分析);

c) 以快速氮气通入溶液2min后加塞备用;

d) 称取试样0.3g(精确至0.0001g)并立即加塞,摇匀;

e) 在保持通氮下加入5mL新鲜配制的50%碘化钾溶液,立即加塞,摇匀;

f) 置60±5℃水浴中并保持水面高于瓶内液面,轻轻摇荡20秒;

g) 从水浴上取下碘量瓶移入暗处,室温放置30min;

h) 向碘量瓶中加入50mL蒸馏水,以0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至无色终点,记录耗用的硫代硫酸钠标准溶液的毫升数;

i) 同时作空白试验。


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