TBEC引发剂化学名过氧化2-乙基己基碳酸叔丁酯,为常用的有机过氧化物,被广泛应用在诸如乙烯、苯乙烯,丙烯酸、甲基丙烯酸等聚合过程中引发剂,在热固性树脂,如太阳能电池用EVA胶膜中,用作交联剂。TBEC引发剂与过氧化苯甲酸叔丁酯相比较,由于分解产物不含有苯环,所以TBEC引发剂更环保、卫生级别更高。
下面简单介绍下TBEC引发剂的生产工艺:
第一步:钠盐合成
1)将双氧水、叔丁醇混合,在控制≤30℃的情况下,滴加76%稀硫酸,滴毕,保温4小时,分层,上层为粗叔备用;
2)用离子膜碱和清水配制10%的稀碱;
3)在搅拌和冷冻情况下,滴加入粗叔,控制釜内温度小于30℃,持续搅拌半小时后停搅拌,静置1小时后分出钠盐备用;上层的钠二叔经碱洗后可作为成品出售。
第二步:TBEC引发剂粗品合成
1) 钠盐直接加入反应釜,开搅拌及冷冻;
2)待反应滴釜温度≤20℃,开始加氯代甲酸-2-乙基己酯;
3)根据反应釜温度控制滴加速度,控制釜内温度≤30℃;
4)氯代甲酸-2-乙基己酯滴毕,继续搅拌2小时,停搅拌,静置1小时后分出下层母液去废水处理;上层即为TBEC引发剂粗品。
第三步:洗涤干燥
1)开搅拌及冷冻,控制整个洗涤、干燥工艺温度全程≤30℃;
2)同样配制10%的稀碱溶液,按照与TBEC引发剂粗品1:1的比例洗涤1小时,静置30分钟分层,分出下层洗涤碱去三废处理;
3)TBEC引发剂粗品继续留在反应釜内,用约1/2比例的5%的小苏打溶液洗涤1小时,静置30分钟分层,分出上层洗涤液去三废处理;
4)TBEC引发剂粗品再用约20公斤的无水硫酸镁干燥,干燥后抽滤即得TBEC引发剂成品。