banner

新闻动态

过氧化二叔丁基的检测方法

2023-05-30

有机过氧化物是一种被广泛用作为化学中间体、催化剂及引发剂的物质。其中,过氧化二叔丁基是最常用的二烷基过氧化物,常被用作合成树脂引发剂、光聚合敏化剂、橡胶硫化剂、柴油点火促进剂。

过氧化二叔丁基常由叔丁醇、硫酸、双氧水反应所得,本文简单介绍下过氧化二叔丁基的检测方法:

A 过氧化二叔丁基碘量法:

1)将20mL醋酸加入到容量250mL的碘瓶中,并用快速通过的二氧化碳鼓泡2分钟后塞上瓶塞,存放好供分析使用;

2)以0.1mg精度精确称量包含3~4meq活性氧的试样,并将其移至碘瓶中;

3)加入5mL现场配制的饱和NaI溶液,将塞子塞紧后转动碘瓶,再向瓶中加入几毫升水、加入1mL浓盐酸,然后将碘瓶部分浸没于温度保持在60℃温度的水浴中1小时;

4)从水浴中取出碘瓶后冷却到室温;

5)加入60mL脱氧水,并用0.1meq/mL(N)Na2S2O3溶液滴定,直到溶液颜色变成浅黄色,之后加入1~2mL淀粉溶液,继续滴定到兰色突然消失。记录滴定所需滴定液的毫升数;

6)减去空白滴定时所消耗掉的滴定液毫升数,计算试样分析值。

B 过氧化二叔丁基色谱法

1)仪器和材料

a)气相色谱仪:FID检测器;

b)气相色谱数据工作站N2000;

c)色谱柱:石英毛细管柱,型号:OV-1,规格:30m×0.25mm×0.3μm;

d)注射器1μL。

2)气相色谱仪参考操作条件

a)初温50℃,保持4min;

b)升温速率10℃/min;

c)终温150℃,保持10min;

d)汽化180℃;

e)检测180℃;

f)载气:氮气。

3)测定步骤

用微量进样器(1μL)抽取标样0.2μL注入色谱中,记录出峰时间,再在相同的条件下,注入样品,相对应时间的峰面积即为含量,按面积归一法计算。

 


首页

电话

邮箱

询盘